1 前言
水楊酸是一種脂溶性的有機酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗上用來降低糖尿病患者長期并發(fā)心臟病的風險。在有機化學領域中,對于純粹的有機化合物, 一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
《中華人民共和國藥典》對于水楊酸熔點有明確規(guī)定,本文采用全自動視頻熔點儀來檢測水楊酸的熔點,具有操作簡單、快速,結(jié)果準確等優(yōu)點。
2.1 儀器
GM50、毛細管、研缽、長玻璃管
2.2 試劑
水楊酸、萘
3.1 樣品制備
將樣品在干燥器中預干燥半個小時后,將其裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右。
3.2 實驗過程
機器開機后設置溫度 300℃預熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設置樣品合適的參數(shù)后進行測試,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設定
4.1 實驗結(jié)果
4.1.1 樣品一自動測試
手動測試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.5 |
157.4 | 158.8 |
158.8 |
157.4 | 158.9 | ||
157.5 | 158.8 | ||
157.4 | 158.7 |
自動測試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.0 |
157.0 | 158.1 | ||
157.2 | 158.1 | ||
157.4 | 158.1 |
手動測試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.1 |
157.0 | 158.1 | ||
157.0 | 158.1 | ||
157.1 | 158.1 |
4.3結(jié)論
從手動和自動測試對比結(jié)果可以看出,樣品平行性良好。
為使測試過程中透光曲線完美,建議測試前將樣品用研缽研碎裝樣,且裝樣一定要顛實。為保證重復性,同一批樣品裝樣高度保持一致