糧食脂肪酸值是檢驗(yàn)糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗(yàn)結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質(zhì)劣變程度。在國標(biāo)的谷物儲(chǔ)藏判定規(guī)則中,作為稻谷、小麥的宜存指標(biāo)。
本文采用并改進(jìn)了國標(biāo)中的第二法,實(shí)驗(yàn)證明 T960 電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好, 滿足國標(biāo)中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2.1 儀器
GT50 全自動(dòng)電位滴定儀, pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1) 稱取約 80g 糙米(或小麥),用粉碎機(jī)粉碎,放涼備用。
(2) 精確稱取試樣約 10.0g 于具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50mL 無水乙醇(測小麥時(shí)取 50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續(xù)搖晃 10min(小麥需搖 40min)。
(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。
(4) 精確吸取 25mL 過濾液,再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進(jìn)行滴定,空白實(shí)驗(yàn)用 25mL 無水乙醇(或 95%的乙醇)代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式:終點(diǎn)滴定 | 滴定顯示單位:pH |
電極平衡時(shí)間:5s | 攪拌速度:5 |
電極平衡電位:1mv | 預(yù)攪拌時(shí)間:10s |
慢滴體積:0.02mL | 預(yù)滴定添加體積:0.5mL |
快滴體積:0.3mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:10s |
結(jié)束體積:10mL | 終點(diǎn)值pH:8.1 |
延時(shí):10s | 預(yù)控 pH 值:7.2 |
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(1) 糙米脂肪酸空白體積:0.221
空白體積:0.254mL。
編號 | 含水量 (%) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
20591 |
13.2 |
10.00 | 2.752 | 32.43 |
32.24 |
2.722 | 32.05 |
(2) 小麥脂肪酸
空白體積:0.18mL。
編號 | 含水量 (%) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
10288 |
11.6 |
10 | 7.174 | 90.81 |
90.88 |
7.091 | 89.73 | ||||
7.274 | 92.11 |
4.3 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了國標(biāo)中對于脂肪酸含量的測定方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗(yàn) 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].
1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數(shù)穩(wěn)定后再記錄質(zhì)量。
2、在 2 小時(shí)內(nèi)進(jìn)行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。