硫酸亞鐵是一種礦物質(zhì)飼料添加劑,在飼料工業(yè)中廣泛應(yīng)用。鐵元素是構(gòu)成血紅蛋白、 肌紅蛋白、細(xì)胞色素及多種氧化酶的重要成分,且對(duì)豬、雞等信用的棉籽餅中所含的毒素棉酚具有脫毒作用。因此測(cè)定其含量將為飼料配比提供必要依據(jù)。本文參照國(guó)標(biāo)采用電位滴定 的方式改進(jìn)了硫酸亞鐵的含量測(cè)定方法,避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差,結(jié)果更為精準(zhǔn)可靠。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀, 鉑復(fù)合電極。
2.2 試劑
硫磷混酸、重鉻酸鉀溶液(0.05034mol/L)
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱(chēng)取約 0.2g(準(zhǔn)確到 0.0002g),置于滴定杯中,加入 30mL 水。再加入 10mL 硫磷混酸溶液。立即用重鉻酸鉀溶液進(jìn)行滴定到終點(diǎn),記錄用量,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)置
| 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 攪拌速度: | 6 |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 6s | |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | |
小添加體積: | 0.004mL | 預(yù)滴定添加體積: | 15mL | |
結(jié)束體積: | 34mL | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 6s | |
電位突躍量: | 750 | 預(yù)控 mv 值: | 420mv | |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 |
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空白體積:0.045 mL
編號(hào) | 消耗體積 (mL) | 取樣量 (g) | 含量(以鐵計(jì)) ( % ) | 平 均 值 ( % ) |
1 | 24.763 | 0.22534 | 30.83 |
30.83 |
2 | 26.368 | 0.24003 | 30.83 | |
3 | 25.667 | 0.23348 | 30.85 | |
4 | 22.849 | 0.20800 | 30.82 |
4.2 曲譜圖
4.3結(jié)論
根據(jù)文獻(xiàn)要求,取平行測(cè)試結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次鐵含量平行測(cè)定的差值不大于 0.1%,由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得知重復(fù)性良好,同時(shí)圖譜顯示峰形明顯,證明了電位滴定測(cè)定結(jié)果更為精準(zhǔn)可靠,為硫酸亞鐵的含量測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。
[1] HG/T 2935-2006 飼料級(jí)硫酸亞鐵[S].